民族药雪里见的薄层鉴别研究

时间:2022-11-15 21:34:18 药学毕业论文 我要投稿
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民族药雪里见的薄层鉴别研究

     【摘要】  目的建立雪里见药材的定性分析方法。方法采用薄层色谱法。结果方法快速,简单可行,重复性好。结论可作为控制雪里见药材质量的标准。

民族药雪里见的薄层鉴别研究

     【关键词】  雪里见; 薄层鉴别; β-谷甾醇

     雪里见药材为天南星科植物雪里见Arisacma rhizmatum C.E.C.Fiseh.的根茎。又名半截烂、躲雷草、避蛇参等,为恩施自治州常用的民族药,主要用于风湿痹痛,肢体麻木,劳伤疼痛,跌打损伤,结核性溃疡,疮肿毒,毒蛇咬伤等,疗效确切;临床上治疗风湿性关节炎作用尤为显著。虽然雪里见的治疗作用明显,但长期以来,对雪里见的报道大多是资源调查和成分分析;定性分析方法除了显微特征[1]外,还没有薄层鉴别的报道。为了有效控制雪里见的质量,笔者对雪里见的薄层鉴别法进行了实验研究。

  据资料报道[2],雪里见的主要成分为β-谷甾醇,因此笔者用β-谷甾醇作对照品,从提取方法、展开剂和显色剂的选择几方面对雪里见的薄层色谱方法进行探研,拟定出鉴别方法。现报道如下。

  1 材料与仪器

  雪里见药材样品3批(批号080701,080925,080601);β-谷甾醇对照品(批号080208);硅胶G板(自制板和商品板);紫外线分析暗箱(型号YOKO-ZX),超声波清洗器(型号KQ-50B),电热恒温干燥箱(型号GZX-DH);试剂:三氯甲烷、乙醇、硫酸、羧甲基纤维素钠(均为分析纯)。

  2 方法与结果

  2.1 提取溶剂的选择雪里见主要成分为β-谷甾醇,可溶于三氯甲烷和乙醇等。因此笔者选用三氯甲烷为提取溶剂。采用超声提取,过滤。方法简单快捷。

  2.2 显色剂的选择β-谷甾醇具有甾体结构,应与磷钼酸,硫酸等发生颜色反应。笔者将雪里见药材与对照品β-谷甾醇分别溶解、点样、展开后,采用常用的10%的磷钼酸试液喷后显色和10%硫酸乙醇溶液喷后加热显色两种方法对比。结果显示,雪里见药材与对照品β-谷甾醇在相同的位置上,均能显出明显的斑点。但用磷钼酸显色时,有拖尾现象。而用10%硫酸乙醇溶液喷后加热显色,不仅日光下能看见斑点,而且置紫外光灯(365 nm)下检视,荧光斑点非常清晰,无干扰,较用磷钼酸显色更易判断。因此笔者认为显色剂采用10%的硫酸乙醇溶液为宜。

  2.3 展开剂的选择β-谷甾醇分子中含有羟基具极性。因此笔者分别用三氯甲烷-甲醇、三氯甲烷-乙醇、三氯甲烷-乙醚作展开剂进行试验,结果显示供试品与对照品在相同位置均能显出相同颜色的斑点。但用三氯甲烷-乙醚作展开剂时,杂质斑点太多,易产生干扰。用三氯甲烷-甲醇或三氯甲烷-乙醇作展开剂,产生的杂质斑点较少,而采用三氯甲烷-甲醇作展开剂,展开后Rf值更适宜。所以笔者确定采用三氯甲烷-甲醇为展开剂 用三氯甲烷-甲醇为展开剂时,笔者分别采用(10∶3)、(10∶1)、(20∶1)、(40∶1)不同比例进行比较,经过多次试验确认(40∶1)最合适。

  2.4 薄层色谱方法在对提取溶剂、显色剂、展开剂探研的基础上,笔者拟定雪里见药材薄层鉴别法如下。

  2.4.1 供试品溶液的制备取本品粉末1 g,加三氯甲烷20 ml,超声处理20 min,过滤,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷1 ml使溶解,即为供试品溶液。

  2.4.2 对照品溶液的制备取β-谷甾醇对照品,用三氯甲烷制成每毫升含2 mg的溶液,作为对照品溶液。

  2.4.3 薄层色谱方法[3]吸取上述供试品溶液10 μl,对照液2 μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板(自制板或商品板)上,以三氯甲烷-甲醇(40∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;置紫外灯(365 nm)下检视,显相同颜色的荧光斑点(日光下色谱图见TLC图1-a,紫外光灯下色谱图见TLC图1-b)。a-日光下检视 b-紫外光灯下检视1.雪里见(来凤产,批号080601) 1.雪里见(来凤产,批号080601)2.雪里见(贵州产,批号080701) 2.雪里见(贵州产,批号080701)3.雪里见(贵州产,批号080925) 3.雪里见(贵州产,批号080925)4.β-谷甾醇对照品 4.β-谷甾醇对照品图1 雪里见的TLC图

  3 结论

  本实验采用的薄层色谱法经过自制硅胶G板与商品硅胶G的比较,结果一致。

  本鉴别方法采用超声提取,方法快速,非常简单。

  笔者对多批雪里见药材进行了相同方法的实验,本文仅用3批样品作代表,结果显示,在相应位置上均显相同颜色的斑点,重复性好,说明方法可行。

【参考文献】

   [1] 吴绍敏,杨红艳.土家名药半截烂资源调查及生药学研究[J].中国民族民间医药杂志,2005,3:177.

  [2] 周 杰,国兴明,徐裕彬,等.贵州中药雪里见化学成分分离和纯化的初步研究[J].山地农业生物学报,2005,3:265.

  [3] 国家药典委员会.中国药典,Ⅰ部[S].北京:化学工业出版社,2005:附录31.

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