浅析碳纳米管改性聚四氟乙烯材料的滚动磨损性能的论文

时间:2020-06-22 14:10:56 材料毕业论文 我要投稿

浅析碳纳米管改性聚四氟乙烯材料的滚动磨损性能的论文

  聚四氟乙烯(PTFE)具有很高的耐腐蚀和耐热性能,是性能优良的自润滑材料,在无油润滑干摩擦场合中,作为减摩部件已获得广泛应用。但其存在硬度低、易蠕变、耐磨性较差等缺点,需改进不足,现已采用的有玻璃纤维、石墨、MoS2、碳纤维及青铜粉等填充PTFE对其进行改性。碳纳米管(CNTs)是直径为1~100nm,长度为微米级的一维纳米材料,按照壁层数分为单壁、双壁和多壁型,研究403发现它能改善材料的磨损、摩擦、导电性、强度和韧性等;另外,CNTs均匀有效地分散在聚合物基体中可以降低表面能,提高与基体的亲和作用,它在聚合物基体中的分散程度与复合材料的最终性能密切相关,是复合材料制备过程中一个关键环节。为了得到均匀分散CNTs改性的复合材料必须满足:打散CNTs的团聚状态或剪短较长CNTs保持有效的长径比。通常采用化学法和物理法做CNTs的表面处理改性。Chen等用体积分数为2.5%~30%的多壁碳纳米管(MWCNTs)和PTFE原料在丙酮溶液中经超声波混合后,冷压烧结制成改性PTFE材料,结果发现该复合材料的耐磨性很高。夏军宝等用MWCNTs和PTFE原料冷压烧结制成改性PTFE 材料,结果发现该复合材料中MWCNTs体积分数为15%~20%时磨损率仅为纯PTFE的1/240~1/290。曲建俊等用超声波和高速机械搅拌手段,研究不同质量分数MWCNTs来改性PTFE的摩擦磨损性能的影响,发现MWCNTs能够提高PTFE复合材料的硬度和冲击强度,当MWCNTs质量分数为10%时,材料的耐磨损性能最佳。Shi等采用质量分数为2%的碳纳米管纤维来填充改性PTFE材料,结果发现在200N载荷下,经硝酸表面处理纤维改性PTFE材料的耐磨损提高了30%。Vail等采用单壁碳纳米管(SWCNTs)改性PTFE制成的材料,在质量分数大于2%时耐磨性大幅度提高,并探究了材料的磨损机理。Zhang等采用修饰和未修饰的两种质量分数均为1%MWCNTs作为填料来改性棉/PTFE混合纤维材料,并对比了这两种材料的摩擦特性,修饰过MWCNTs的分散使得PTFE耐磨效果更佳。已有的这些研究采用CNTs来改性PTFE以减少材料磨损和提高耐磨特性,同时推测了CNTs在摩擦磨损过程中的作用和改性机理。但对于是否可以减小复合材料的滑动摩擦系数特性方面有着不同的试验数据,特别是Chen等认为CNTs有自润滑效果,所以存在滑动摩擦系数测试值变小的情况,而有的研究表述为滑动摩擦系数略微增大的情况。但鲜有报道是针对滚动摩擦方式的试验和其磨损形式特点。

浅析碳纳米管改性聚四氟乙烯材料的滚动磨损性能的论文

  本文采用不同表面处理、不同质量分数的MWCNTs填充改性的PTFE材料,用滚动磨损试验机(可变负载能力和可选滚动轮材质)测试研究。为方便研究环境因素对材料特性的影响,选用在温度为16℃和32℃时,分别测定纯PTFE和MWCNTs填充改性后的复合材料在光滑表面钢轮和模拟硬质磨粒状态下的滚动磨损率,同时结合磨屑形式和大小,分析改性的PTFE材料的摩擦磨损特性状态变化的原因。

  1 样品制备及测试装置

  1.1 原料和样品制备

  本文分别取质量分数为1%、2%、4%和6%的MWCNTs添加到PTFE中,采用粉末冶金法(冷压粉末,随后进行烧结)。制备直径120mm、厚度2.5mm 的试验样品供性能对比。制作工艺如图1所示:第I段,以1.1℃/min从100℃升到330℃预热;第II段,在烧结之前的330℃,保温一段时间(升温时间);第III段,以0.67℃/min升到370℃;第IV段,在370℃时烧结一段时间(烧结时间);第V 段,在烧结后以0.67℃/min降到330℃;第VI段,在330℃保温一段时间(降温时间);第VII段,保温后冷却(随炉冷却)。

  1.2 可变负载滚动磨耗测试装置及连续滚动磨损时的测温方法

  本文采用的测试装置符合ISO 9352标准要求,其原理结构如图2:以中心轴转动的水平圆盘,半径为50mm,转速为60r/min。且在半径为45mm圆周上的任一点的垂直方向上跳动不超过0.05mm。自由转动的一对圆柱磨轮安装在水平悬臂上、且同轴,每个安装臂上可放砝码载荷,单个磨轮载荷范围为5~100N。

  试验用的钢轮为C45钢,摩擦表面的粗糙度(Ra)为0.8,每次试验前用丙酮溶液清洗,并用800目(18μm)的砂纸轻微打磨。当采用模拟磨粒磨损时,采用200目(75μm)的金刚石砂纸贴附在钢轮表面。

  测试滚动的磨损率(ΔV)的计算公式如下:ΔV =Δm/(ρ·L·S) (1)式中,ρ为材料的密度(mm3/g);Δm 为材料测试前后的质量变化(g,精度为10-6 g);L 为载荷(N);S为测试运行距离(m)。 测试连续滚动磨损时的温度变化方法为:当水平圆盘每完成60转,用红外线测温仪记录钢轮温度值和观测磨屑变化:在做模拟磨粒磨损时,用TaberS-42型砂纸条(表面黏合等级为ANSI/CAMI 180超细Al2O3颗粒,平均粒径78μm)无缝粘贴在钢轮圆周表面上,并开启真空吸尘装置以回收磨损时产生的大量粉尘。

  2 结果与讨论

  2.1 不同载荷下钢轮滚动磨损特性

  不同表面处理、不同质量分数的MWCNTs填充PTFE材料在16℃和32℃两种温度下、在50N和100N两种单臂负载下,磨损时间5、10、15、20、25min和30min时的磨损量以及磨损率在温度为16℃时对于不同表面处理和不同质量分数的MWCNTs填充PTFE材料滚动磨损率降低,均在15~20min的磨损时间达到稳定状态。且得出:

  (1)纯PTFE材料的滚动磨损率的变化规律:当50N载荷时,钢轮上可以形成稳定转移膜,并达到稳定状态。而当载荷为100N时,先下降再上升,后微降到稳定值,这与纯PTFE在对偶钢件上产生转移膜,到转移膜破坏,最终达到稳定的状态有关。

  (2)KH560-MWCNTs/PTFE 材料在载荷50N时,随MWCNTs的质量分数增加,磨损率变低,但当MWCNTs质量分数为4%和6%时,相差无几,最终稳定在10-7数量级水平上;在载荷100N时,当MWCNTs质量分数为1%和2% KH560-MWCNTs/PTFE磨损量出现先减少、再增大、后再减少的情况,这与转移膜出现后,成长破坏到稳定一个过程,说明KH560-MWCNTs质量分数小的情况下,复合材料在较重负载时滚动耐磨不稳定。

  (3)CTAB-MWCNTs/PTFE在50N和100N负载情况下,大致情况相似。在较重负载场合,达到稳定的时间稍微长些。磨损率在初级阶段基本上相差约为0.5x10-5 mm3/(N·m)。

  (4)Mixed acid-MWCNTs/PTFE在初始阶段时,MWCNTs质量分数小的PTFE复合材料的滚动磨损率略高,质量分数高的滚动磨损率略低。而到稳定阶段时,磨损率的变化情况则是MWCNTs质量分数小的材料容易在钢轮上形成稳定的转移膜;质量分数高的材料的摩擦因数增大,导致转移膜易剥落,造成磨损率偏高。

  不同表面处理的MWCNTs改性PTFE材料在相同质量分数时亦表现出不同的磨损量,这与不同表面处理碳纳米管在PTFE 中的状态有关。经KH-560处理的MWCNTs可以改善其团聚状态,并吸附上硅烷链;经阳离子表面活性剂CTAB处理的CNTs可以获得带有正电荷的MWCNTs从而改善了团聚状态;由混合酸处理的MWCNTs,团聚状态适度改善,而且减小其长径比,使得在相同的单元内可以适当提高体积密度。采用这些表面处理方法获取的MWCNTs与PTFE冷压烧结获取的PTFE材料,在物性方面有着不同的特性。DavidBurris在研究和总结PTFE摩擦学纳米复合材料的滑动磨损模型,发现纳米材料可以有效改善PTFE的磨损量,纳米粒子在半结晶型PTFE材料中,有效地阻碍了带状PTFE大分子结构中非结晶(无序区)被拉过程;另外不同尺寸纳米SiO2改善特点也有不同,主要是微观结晶结构的变化有所区别。本文试验采用的钢轮滚动磨耗仪,在磨损试验过程中在钢轮上也出现产生PTFE复合材料转移膜的情况,然后随之剥离,再生成,再剥离的周期状态;呈现出黏着磨损的特征,但形成的PTFE转移膜要远少于纯PTFE时状态,而且从连续表面型转变为小面积点状。这可能是因为经过KH560和CTAB处理的MWCNTs基本上分散程度相近,但在烧结后,HK560-MWCNTs/PTFE 有较多的凸起,而CTAB-MWCNTs/PTFE平滑,这与烧结时产生的物理化学变化有关,导致HK560-MWCNTs有效的填充变少;而Mixed acid-MWCNTs减小长径比,单位有效体积密度变大,故当少含量时就体现出好的耐磨性。

  温度为32℃时对于不同表面处理和其不同质量分数的MWCNTs填充PTFE材料滚动磨损率,同16℃时大致相似,在15~20min可以达到稳定状态。另外,结合试验时的直观观察分析,并结合图3相比较发现如下:

  (1)纯PTFE材料的滚动磨损率的变化规律:当50N和100N载荷时情况相似,钢轮上可以形成稳定转移膜,并达到稳定状态,只是磨损量值不在一个数量级,50N载荷时较100N 载荷少10倍。这一情况与文献研究结果一致,即滑动磨损状态时,纯PTFE在温度小于19℃和大于30℃时处于无规则相,易形成稳定的有方向取向的PTFE转移膜,达到稳定状态结果相一致。

  (2)KH560-MWCNTs/PTFE 材料在载荷50N和100N时情况相似,随MWCNTs的质量分数增加,磨损率变低,每个阶段相差无几,最终稳定在10-6~10-7数量级水平上;这与图3情况有些差异,可能是HK560-MWCNTs在PTFE结晶过程中不处于主导地位,使其结晶程度不均匀,从而导致在不同的工况条件下,MWCNTs/PTFE复合材料的机械性能有较大的差异。

  (3)CTAB-MWCNTs/PTFE 和Mixed acid-MWCNTs/PTFE在50N和100N负载情况下,和图3中的情况一致。说明PTFE相变,不会改变这两类改性方式在复合材料中的作用。在改善磨损性能,可以提供积极作用。

  2.2 连续钢轮滚动磨损时摩擦温度变化特性

  质量分数4%CTAB-MWCNTs/PTFE在温度为16℃、载荷50N时的滚动磨损实测过程。 分别在温度为16℃和32℃时,测试不同表面处理和不同质量分数的MWCNTs填充PTFE材料单臂负载50N和100N时的连续滚动磨损时温度并观测磨屑变化,采用每60转(转速60r/min)时用红外线测温仪记录温度变化值,结果见图6。从图6可以看出,在温度为16℃和32℃时对于不同表面处理和其不同质量分数的MWCNTs填充PTFE材料连续滚动磨损时,在5~10min左右基本达到稳定状态。另外,结合试验时的滚动现象分析:

  (1)在温度为16 ℃和32 ℃、在载荷50N 和100N时,纯PTFE材料的连续滚动磨损率的,在钢轮表面都易于形成稳定的有取向的PTFE转移膜;且在初始阶段0~5min时,载荷50N和100N情况下连续滚动磨损温度变化相近,但在5~10min后载荷100N情况下温度上升较快。钢轮上的PTFE转移膜主要在这个阶段成形,形成转移膜生成—破坏—生成的交替形式。

  (2)在载荷50N时,KH560-MWCNTs/PTFE材料连续滚动磨损的温升在达到稳定阶段时候,MWCNTs的质量分数为2% 和4% 的KH560-MWCNTs/PTFE的温升稳定值大致相似。在同一温度,低质量分数MWCNTs/PTFE材料的稳定滚动磨损温度相对低,这可能是因KH560-MWCNTs/PTFE材料表面不规则凸起较多,尤其质量分数多凸起多;在磨损的初期阶段,这些凸起先磨损后,再形成磨损接触面积变大状态,故摩擦因数从小到大变化,导致MWCNTs质量分数高填充的PTFE材料在摩擦后期的生热更多。在载荷100N时,KH560-MWCNTs/PTFE材料连续滚动磨损的温升达到稳定,基本与载荷50N时类似;但因载荷加重的原因,温升值也偏大,特别是在32 ℃ 时,KH560-MWCNTs/PTFE材料的连续滚动磨损温升与纯PTFE的情况很接近。

  (3)在载荷50N 时,MWCNTs质量分数为2%和4%的CTAB-MWCNTs连续滚动磨损的温升稳定值大致相近,这主要是材料的导热能力大致相同,能够在钢轮表面形成较薄的转移膜。在100N 时,2%CTAB-MWCNTs/PTFE 材料在室温16℃和32℃时相似;而4%CTAB-MWCNTs/PTFE随着连续滚动磨损时,初始阶段材料表面光滑层被逐渐磨损形成很薄的转移膜;达到短时的稳定阶段后,磨屑变成鳞片状,转移膜逐渐被磨掉,材料的滚动摩擦阻力突然变大导致钢轮不能自转,升温迅速,所以此时停止温度记录。

  (4)Mixed acid-MWCNTs/PTFE材料在50N和100N负载情况下,不同室温时材料的连续滚动磨损温升大致相同,在相近的水平上。特别是,在载荷100N时,相似度极为接近,整个过程中的磨屑形式一致。

  图7所示为不同表面处理、MWCNTs质量分数为4%的MWCNTs/PTFE在温度为16℃、载荷50N的连续磨损到稳定后的磨屑和表面扫描电镜(SEM)照片,从中可以看出不同表面处理的MWCNTs导致不同的磨屑状态。KH560-MWCNTs/PTFE磨屑中可以明显地看到黑色大量团聚的MWCNTs存在;而Mixed acid-MWCNTs/PTFE相对较少;CTAB-MWCNTs/PTFE基本上是PTFE磨屑。同时通过CTAB-MWCNTs/PTFE连续磨损后有大量的纤维化PTFE和MWCNTs露出,导致摩擦阻力加大,最后的滚动停止,钢轮的温度持续上升。这些特性均与MWWCNTs/PTFE材料在烧结及结晶形态和程度有关。

  2.3 模拟磨粒磨损特性

  磨粒磨损是最常见,也是危害最严重的磨损形式。磨粒磨损是由外界硬粒或硬表面的微峰在摩擦副对偶表面相对运动过程中引起表面擦伤与表面材料脱落的现象,特征是在摩擦副对偶表面沿滑动方向形成划痕。磨粒磨损在大多数机械磨损中都能遇到,特别是矿山机械、农业机械、工程机械及铸造机械等,它们有些是与泥砂、岩石、矿物直接接触,也有些是硬的砂粒或伞土落入两接触表面之间,造成各种不同程度和类型的磨粒磨损,机器和设备的'失效分析表明,其中80%是由此磨损引起的。为进一步观察MWCNTs/PTFE材料的在这一方面的耐磨损性能,特别选用MWCNT质量分数为1%和6%不同表面处理的MWCNTs/PTFE和纯PTFE,分别在16℃和32℃下进行做模拟磨粒滚动磨损测试。模拟磨粒磨损,配置载荷为5N 和10N,运行10min后,记录总的磨损值。

  温度为16℃和32℃时对于不同表面处理和不同质量分数的MWCNTs填充PTFE材料在模拟磨粒滚动磨损时,大部分试样比同样情况下的纯PTFE的材料抗耐磨性能增强,特别是在轻载情况下,环境温度16℃时,相差10倍左右;而环境温度32℃时,相差5倍。被测试材料在重载(10N)时,磨耗均比较大,但与同种情况时候的纯PTFE相比,还可以表现出更优的耐磨粒磨损性能。

  此外,1%Mixed acid-MWCNTs/PTFE在温度为16℃、载荷5N时抗耐磨性较一般,但比纯PTFE还是表现出高的耐磨性能,同时在其他环境温度和载荷下的耐磨性能水平相差不大,表现为对温度和载荷变化的不敏感,与纯PTFE材料适用性接近。模拟磨粒磨损的试样的磨损情况,可参看图9所示的体视显微镜照片。其中图9中,每张照片的下部位置处,形成交叉斜线纹路是模拟磨粒磨损痕迹(上部位置的平行纹是压制模具的压痕)。在温度为16℃、载荷10N时,纯PTFE材料在5min就磨损很严重,到10min时稍微加重,两者的区别不是很大。而1% Mixed acid-MWCNTs/PTFE在磨损5min后,磨蚀深度要明显小于同等情况下的纯PTFE材料;再磨损10min后,依然比同等情况的纯PTFE的磨损要少许多。本文采用的磨粒磨损属于低应力划伤、两体式磨损,即磨料作用于被测材料表面的应力不超过磨料的压溃强度,材料表面被轻微划伤,且无第三滚动体参与磨损的形式。当PTFE及其复合材料的表面,在此滚动磨损时,发生两个过程:先塑性挤压,形成擦痕;后被切削形成磨屑。最终在材料表面上留下两侧突起的擦痕、中间被切削槽和磨屑。

  另外从图8中质量分数1%和6%MWCNTs填充PTFE的结果看出,耐磨粒磨损性能相近,没有出现因MWCNTs的质量分数的增加而产生较大差异的情况。这可能是因磨粒尺度(粒度和体积密度)原因,故对MWCNTs改性PTFE材料耐磨性在尺度方面的规律有待进一步研究。

  3 结 论

  (1)在温度为16℃和32℃下,MWCNTs/PTFE复合材料的滚动磨损率均小于纯PTFE时的情况,并且用时较少可达到稳定状态,滚动磨损机理相似。在不同温度和不同载荷时,随着碳纳米管量的增加,KH560-MWCNTs/PTFE材料的滚动磨耗量差异较大;而CTAB-MWCNTs/PTFE 和Mixedacid-MWCNTs/PTFE表现相对稳定,改善耐磨损性较好。

  (2)在连续钢轮滚动磨损时,MWCNTs/PTFE较同等情况纯PTFE 的摩擦温度值低。KH560-MWCNTs/PTFE材料在不同载荷下有较大差异。CTAB-MWCNTs/PTFE材料总体上表现一致;但多质量分数MWCNTs的PTFE材料因纤维化程度高,在重载场时会出现摩擦力突升而无法滚动,导致温度急升。同载荷不同室温时Mixed acid-MWCNTs/PTFE的温升大致相似。

  (3)在温度为16℃和32℃、载荷5N和10N时,不同表面处理质量分数1%和6% MWCNTs/PTFE的耐磨性能比纯PTFE增强,但不因MWCNTs质量分数的多寡而有较大差异。

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