不同产地牡丹皮质量分析研究
【摘要】：目的 分析安徽主要牡丹皮产地四年生的牡丹皮质量。方法 根据2005版《中华人民共和国药典》，从含水量、总灰分含量、酸不溶性灰分含量、浸出物含量、丹皮酚含量，考察了牡丹皮的质量。结果 所选牡丹皮的丹皮酚含量最高为1.77%，最低为0.98%。结论 南陵产牡丹皮在所选牡丹皮中质量最好。
【关键词】牡丹皮 丹皮酚 安徽
Abstract：Objective To analyze the quality of Cortex Moudan which grew for four years from main planting parts in Anhui province. Methods According to Pharmacopoeias of People Republic of China (2005 edition)， the water content， the total ash content， ash content of acid infusibility， the content of the thing soak out and paeonol content were measured to investigate the quality of Cortex Moudan. Results Paeonol content of Cortex Moudan collected from main planting parts in Anhui province was from 0.98% to 1.77%. Conclusion The quality of Cortex Moudan from Nanling is the best of all.
Key words：Cortex Moudan;paeonol;Anhui
牡丹皮为毛茛科植物牡丹的干燥根皮，广泛应用于中药复方中。近年来，随着牡丹皮需求的不断增长，出现了盲目种植和以次充好的现象，市场上牡丹皮质量参差不齐。庄氏等[1]评价了40多批牡丹皮药材，合格率仅为67.5%。安徽为牡丹皮的主要产地，牡丹皮产量居全国前列。因此，对于安徽产牡丹皮的质量分析显得尤为重要。笔者对来自安徽4个产地的牡丹皮进行了质量分析，通过高效液相色谱法测定牡丹皮中主要成分丹皮酚的含量，为安徽不同产地牡丹皮的质量控制提供参考。
1、材料
试验所用牡丹皮药材从药材市场上购买：泾县2批，南陵2批，青阳2批，亳州2批，编号分别为J1、J2、N1、N2、Q1、Q2、B1、B2。丹皮酚标准品购自中国药品生物制品鉴定所(批号1107078-200505)。Sartorius BP211D电子天平;KQ5200B型超声清洗仪;DHG-9240A型电热恒温鼓风干燥箱;LG-08A八两装高速中药粉碎机;Sigma3K15冷冻离心机;恒温马弗炉; Agilent1100型高效液相色谱仪。甲醇为色谱纯，其他试剂为分析纯。
2、方法
2.1 水分检查
按照2005年版《中华人民共和国药典》水分测定法(附录ⅨH第一法)测定[2]，水分含量不得超过13.0%。
2.2 总灰分检查
按照2005年版《中华人民共和国药典》(一部)总灰分检查法(附录ⅨK)测定[2]，总灰分含量不得超过5.0%。
2.3 酸不溶性灰分检查
按照2005年版《中华人民共和国药典》(一部)酸不溶性灰分检查法(附录ⅨK)[2]进行测定，酸不溶性灰分不得超过1.0%。
2.4 浸出物检查
按照2005年版《中华人民共和国药典》(一部)醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(附录ⅩA)测定[2]，用乙醇作溶剂，浸出物含量不得少于15.0%。
2.5 丹皮酚含量测定
2.5.1 色谱条件与系统适应性试验
Sephasil Peptide C18柱(4.6 mm×250 mm，l2 μm)，以甲醇-水(45∶55)为流动相，检测波长为274 nm，柱温为28 ℃，每次检测上样体积均为20 μL。色谱图见图1、图2。
2.5.2 对照品溶液的制备
精密称取适量丹皮酚对照品(用前37 ℃烘至恒重)，加甲醇制成4.8 mg/mL溶液，以后逐步稀释。
2.5.3 供试品溶液的制备
取本品粗粉0.1 g，精密称定，加入甲醇10 mL，摇匀，称定重量，超声处理(功率300 W，频率50 kHz)10 min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，12 000 r/min离心。上清液用于HPLC检测。
2.5.4 精密度试验
按样品制备方法随机抽取同一批牡丹皮药材(B1)制备供试液，连续进样5次，274 nm检测样品，以丹皮酚峰积分值为指标考察仪器精密度。结果RSD=0.73%，表明精密度良好。
2.5.5 重复性试验 制备5份牡丹皮供试品溶液(Q1)，以丹皮酚峰积分值为指标考察。结果RSD=1.3%，表明重复性良好。
2.5.6 线性关系考察
当浓度在20～160 μg/mL时，在本次试验条件下呈良好的线性关系。浓度大于200 μg/mL时明显偏离。回归方程为：Y=171.39X-1 170.9，R2为0.996 6。t检验得知峰面积对浓度的回归极显著。
3、结果
3.1 样品水分、总灰分、酸不溶灰分、浸出物含量检测结果
检测结果表明，8批牡丹皮药材的`含水量均在4.665%～5.365%之间，总灰分含量均在2.05%～3.05%之间，酸不溶灰分含量均处于0.305%～0.585%，浸出物含量均在24.5%～31.5%之间，均符合2005版《中华人民共和国药典》(一部)的规定。见表1。表1 样品水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含量检查结果(略)
3.2 丹皮酚含量测定
根据测量样品所得的峰面积和实际上样浓度，计算出丹皮酚含量。见表2。表2 丹皮酚含量测定结果(略)注：其中N1溶于20 mL而不是10 mL的原因是因为溶于10 mL甲醇时测得的峰面积数值太大，超过标准曲线符合线性关系的范围，将其再稀释倍进行测定在所选的批次中，J2、N1、N2、Q1、B1各项指标均符合《中华人民共和国药典》(2005版)规定(≥1.2%)，而J1、Q2、B2的丹皮酚含量均低于《中华人民共和国药典》规定。
4、讨论
牡丹皮药理学研究表明，丹皮酚是其重要的作用成分，因此，通常以丹皮酚含量作为质量控制的主要指标[3]。张氏等[4]研究表明，丹皮酚含量和牡丹皮中另一有效成分芍药苷含量明显正相关，因此，本实验在其它检测指标符合《中华人民共和国药典》规定时，以丹皮酚含量高低判定药材质量。
一直以来，安徽南陵的丫山、铜陵的凤凰山等地生产的牡丹皮为最好，凤牡丹皮被誉为安徽的四大名药之一[5]。上述试验结果表明，南陵产牡丹皮质量指标均优于《中华人民共和国药典》规定值(最高达到1.77%)。目前，南陵牡丹皮生产已实施了GAP标准化，试验结果证实了GAP标准种植对提高和稳定牡丹皮质量意义重大。J1、Q2、B2批次的丹皮酚含量低于《中华人民共和国药典》规定，其中Q2的丹皮酚含量仅为0.98%，而同一产地Q1的丹皮酚含量达到1.43%。这与其不规范的加工炮制方法和生产种植有很大关系。
【参考文献】
[1] 庄明蕊，林 晓，崔丽华，等.牡丹皮质量评价分析[J].食品与药品，2006， 8(9)：56-58.
[2] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京：化学工业出版社，2005.47-49.
[3] 孙言才，沈玉先，孙国平，等.反相高效液相色谱法测定原料药及注射剂中丹皮酚的含量[J].中国药理学通报，2003，19(5)：593-595.
[4] 张留记，屠万倩，屈凌波，等.不同产地牡丹皮中丹皮酚和芍药甙含量的HPLC法测定[J].信阳师范学院学报，2007，20(2)：223-225.
[5] 安徽经济植物志增修编写办公室.安徽经济植物志(上册)[M].合肥：安徽科学技术出版社，1990.260-261.
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