广州黄皮果挥发油成分研究
【摘要】 目的 对广州黄皮果中挥发油进行研究。方法 采用水蒸气蒸馏法，从黄皮果中提取挥发油，通过GC?MS计算机联用技术对分离的化合物进行结构检索，应用峰面积归一法得出各类化学成分的相对百分含量。结果 从广州黄皮果中挥发油中鉴定出64种成分，其中4?甲基?1?(1?甲乙基)?3?环己烯?1?醇(21.06%)、γ?松油烯(12.90%)、3,7,7?三甲基?二环[4.1.0]己?2?烯(9.32%)含量较高，共约占57.69%。结论 不同产地黄皮果挥发油所含成分及其相对含量差别较大。
【关键词】 黄皮果;挥发油;GC?MS
Abstract:Objective To analyze the chemical constituents of the essential oil from the fruits of Clausena lansium(Lour) skeels. Methods The essential oil was extracted from the fruits of Clausena lansium (Lour.) Skeels by steam distillation and analyzed by GC?MS. The relative contents of each component were calculated by area normalization. Results Sixty?four components were identified, and 57.69% of the contents were 4?methyl?1?(1?methyl?ethyl)?3? cyclohexene?1?itol(21.06%), γ?terpinene (12.90%), 3,7,7?trimethyl?bicyclic[4,1,0] hexa?2?alkene(9.32%). Conclusions There are some differences in the chemical constituents and contents between the fruits from different habitats.
Key words:Clausena lansium(Lour) skeels; essential oil; GC-MS
黄皮果为芸香科植物黄皮[Clausena lansium (Lour.) Skeels]的成熟果实。主产于广东、云南、海南等地，有行气、消食、化痰之功效。主治食积胀满，脘腹疼痛，疝痛，痰饮，咳喘 [1]。主要化学成分为黄皮酰胺类和香豆素类化合物，其中黄皮酰胺有较强的保肝解毒和促智作用[2]。但不同产地其成分也存在差异，唐闻宁等[3]从海口产黄皮果挥发油中分离鉴定出43种成分，主要为萜品烯?4?醇(28.549%)、桧萜(14.539%)、γ?松油烯(4.868%)、α?松油烯(2.203%)等;张健和等[4]报道湛江产黄皮果核挥发油的主要成分为β?蒎烯(60.36%)和柠檬烯(22.42%)等;罗辉等[5]报道湛江产黄皮叶的挥发油主要成分为顺?3，7，11?三甲基?1，6，10?十二碳烯?3?醇(16.68%)、α?石竹烯(11.78%)、α?法呢烯(8.50%)等;廖华卫等[6]报道广州产黄皮果皮的.挥发油主要成分为β?水芹烯(35.592%)、1R?α?蒎烯(9.014%)、α?水芹烯(7.995%)等。本文采用传统的水蒸气蒸馏法提取挥发油，通过GC?MS联用技术分析黄皮果中挥发油的成分及其相对百分含量，为广州黄皮果在药用等方面的合理开发利用提供科学依据。
1实验部分
1.1仪器与试药
HP6980/5973GC?MS联用仪(美国惠普公司)。黄皮果：2005年6月购于广东省广州小洲，洗净晒干品，由广东药学院中药学院曾令杰博士鉴定为芸香科植物黄皮[Clausena lansium (Lour.) Skeels]的成熟果实。乙醚、无水硫酸钠均为分析纯。
1.2挥发油提取
将捣碎的黄皮果270 g用挥发油提取器进行提取。时间8.5 h，油水先用分液漏斗粗分，再用乙醚萃取，无水硫酸钠脱水，过滤，得黄绿色挥发油，得率为0.4%。
1.3挥发油成分分析条件
质谱条件：离子源EI源，离子源温度230 ℃;电子能量：70 eV;发射电流34.6 μA;信增器电压：1340 V;接口温度：280 ℃;扫描范围：20～550 amu。
色谱条件：色谱柱为HP?5MS 5% phenyl Methyl Siloxone弹性石英毛细管柱(30 m×0.215 μm);升温程序65 ℃，停留2 min，以5 ℃/min升至290 ℃，气化室温度为250 ℃，载气为高纯度He(99.99%)。柱前压为7.50 kPa;进样量为1 μL(用乙醚将黄皮果挥发油稀释);分流比为50∶1。
1.4挥发油成分分析
按上述GC?MS条件对黄皮果挥发油进行分析鉴定,总离子流图中的各峰经质谱扫描后得到质谱图，通过计算机检索及核对质谱标准图，并结合有关文献人工图谱进行解析鉴定，确认各化合物;通过HPMSD化学工作站数据处理系统, 按峰面积归一化法测定相对含量, 结果见表1。
图1黄皮果挥发油的总离子流图 略
表1黄皮果挥发油化学成分的结果 略
2结果与讨论
结果显示，广州小洲黄皮果挥发油中分离鉴定出64种成分，主要包括萜类、醇类、醛类等，其中4?甲基?1?(1?甲乙基)?3?环己烯?1?醇(21.06%)、γ?松油烯(12.90%)、3,7,7?三甲基?二环[4.1.0]己?2?烯(9.32%)含量较高，共约占57.695%。而文献[3]报道的海口产黄皮果挥发油中主要为萜品烯?4?醇(28.549%)、桧萜(14.539%)、γ?松油烯(4.868%)、α?松油烯(2.203%)等，含量在9%以上的3种成分除了γ?松油烯相同外，另2种成分不相同;且广州小洲黄皮果中γ?松油烯的相对含量是海口产黄皮果的3倍。说明不同产地黄皮果挥发油所含成分及其相对含量差异较大，选用时应依据临床需要来筛选，为确定其药用价值，作者认为含量较高的前7种成分有进一步研究的价值。
【参考文献】
[1] 江苏新医学院.中药大辞典.下册[M].上海:上海科学技术出版社,1977：2049.
[2] 中国医学科学院药物研究所.中草药现代研究(第二卷)[M].北京：北京医科大学中国协和医科大学联合出版社，1996：160.
[3] 唐闻宁,康文艺，穆淑珍，等.黄皮果挥发油成分研究[J].天然产物研究与开发,2002，14(2)：26.
[4] 张建和,蔡春,罗辉,等.黄皮果核挥发油成分的研究[J].中药材，1997，20(10)：518.
[5] 罗辉,蔡春,张建和，等.黄皮叶挥发油成分研究[J].中药材,1998，21(8)：405.
[6] 廖华卫，邓金梅，黄敏仪.黄皮果皮挥发油成分研究[J].广东药学院学报,2006，22(2)：139.
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