对香连素片质量标准的研究

对香连素片质量标准的研究

摘要： 目的 建立香连素片的质量控制标准。方法 采用薄层色谱法鉴别香连素片中的木香；采用高效液相色谱法测定香连素片中盐酸小檗碱的含量。结果 在薄层色谱中检出了木香；盐酸小檗碱的进样量在0.0378～0.378 μg范围内呈良好的线性关系（r＝0.999 7），平均回收率为101.49%，RSD为1.97％（n＝6）。结论 本方法专属性强、准确、重现性好，可作为香连素片的质量控制标准。

关键词： 香连素片；木香；薄层色谱法；盐酸小檗碱；高效液相色谱法

　　Abstract:Objective To establish a method for quality control of Xiangliansu tablets. Methods Radix Auckiandiae in the tablets was identified by TLC. The content of berberine hydrochloride in the tablets was determined by HPLC. Results Radix Auckiandiae could be identified by TLC. Berberine hydrochloride showed a good linear correlation over the range of 0.0378-0.378 μg (r=0.999 7). The average recovery of berberine hydrochloride was 101.49% with RSD 1.97% (n=6). Conclutions The method is specific, accurate and reproducible for the equality control of Xiangliansu tablets.
　　Key words:Xiangliansu tablets；berberine hydrochloride；HPLC；Radix auckiandiae；TLC
　　香连素片是广东万年青制药有限公司的产品，具有清热燥湿、行气止痛的功效，临床用于湿热型痢疾、里急后重、腹痛泄泻。其处方为木香500 g、盐酸小檗碱75 g。原药品标准［1］鉴别木香用试管反应，盐酸小檗碱的含量用紫外分光光度法测定，方法专属性较低且影响因素多。本文采用薄层色谱法鉴别木香、高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量，结果表明操作简便、准确、重复性好，为该品种的质量标准进一步修订提供了依据。
　　1 仪器与试药
　　1.1 试药
香连素片（批号：030801、030802、030803、040701、041002、050601、050802、060601、060602、060603）均为广东万年青制药有限公司产品；木香对照药材（批号：921-9201）及盐酸小檗碱对照品（批号：110713-200609）均购自中国药品生物制品检验所；硅胶G预制板及硅胶G均由青岛海洋化工厂生产;乙腈为色谱纯;其他试剂与试药均为分析纯。
　　1.2 仪器
LC?2010A高效液相色谱仪(日本岛津), UV?2501PC紫外分光光度仪（日本岛津）, CQ?15A超声波清洗器（上海跃进医用光学器材厂）。
　　2 薄层鉴别［2］

　　取本品2片，研成细粉，加三氯甲烷10 mL，超声（功率120 W，频率50 Hz）处理30 min，滤过，滤液浓缩至2 mL，作为供试品溶液。另取木香对照药材0.2 g、不含木香的阴性样品，同法分别制成对照药材溶液及阴性对照溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液各3 μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷?环己烷（体积比5∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在105 ℃加热至斑点清晰。置可见光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰，见图1。
　　3 含量测定
　　3．1 色谱条件
色谱柱：phenomenex C18（150 mm×4.6 mm，5 μm） 流动相：以磷酸盐缓冲溶液［0.05 mol/L磷酸二氢钾和0.01 mol/L十二烷基磺酸钠（体积比1∶1），含0.2%三乙胺］?乙腈（体积比60∶40），用磷酸调节pH值至3.0为流动相；流速：1.2 mL/min，检测波长：266 nm，柱温：室温，进样量：10 μL，理论塔板数不低于1500。
　　3．2 溶液的制备
　　3.2.1 对照品溶液的制备
　　取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1 mL含120 μg的溶液，作为对照品溶液。
　　3.2．2 供试品溶液的制备
　　取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于盐酸小檗碱60 mg），置索氏提取器中，加盐酸?甲醇（体积比1∶100）适量，加热回流提取至提取液无色，将提取液（必要时浓缩）移至50 mL量瓶中，用少量盐酸?甲醇（1体积比∶100）的混合液洗涤容器，洗液并入提取液中，并稀释至刻度，摇匀，精密量取1 mL，置10 mL量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，即得。
　　3.2.3 阴性对照溶液的制备
　　按照本品的处方、制法制备缺少盐酸小檗碱的模拟样品，按“3.2.2”项方法制成阴性对照溶液。
　　3.3 专属性试验
分别取供试品溶液、对照品溶液及阴性对照溶液，按上述色谱条件测定，结果阴性对照对盐酸小檗碱测定无干扰，说明方法专属性强。结果见图2。
　　3.4 线性关系的考

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