渗漉法提取白芷总香豆素的工艺研究

关于渗漉法提取白芷总香豆素的工艺研究

摘要:目的优化渗漉法提取白芷香豆素的提取工艺。方法采用单因素和正交实验设计，以白芷总香豆素的含量为评价指标，对白芷香豆素类化合物进行渗漉提取。结果渗漉法提取总香豆素含量高达10.144 mg/g，其最佳工艺条件为：8倍量75%乙醇，浸泡8 h，渗漉速度0.5 ml/min。结论建立的数学模型和优化结果合理，渗漉法提取白芷香豆素可行。

关键词: 渗漉法 白芷香豆素 欧前胡素

　　　　白芷为伞形科当归属植物白芷Angelica dahurica（Fisch．ex Hoffm．）Benth．et Hook．f．或杭白芷A．dahurica (Fisch．ex Hoffm．) Benth.et Hook．F．var．formosana (Boiss．)Shan et Yuan的干燥根。其性温，气芳香，味辛、微苦，具有散风除湿、通窍止痛、消肿排脓的作用，被临床广泛应用于感冒头痛、眉棱骨痛、鼻塞、鼻渊、牙痛、白带和疮疡肿痛等症，并有较好的疗效［1］。白芷中总香豆素类为其镇痛的主要成分，又以欧前胡素、异欧前胡素和氧化前胡素为其中主要成分，其止痛效果已被充分肯定［2］。
　　为了进一步促进白芷香豆素的开发利用，对其有效成分的提取方法的研究是十分必要的。目前常用的白芷香豆素的提取方法以热回流法报道最多。该方法不仅加热时间过长，而且消耗溶剂多。而渗漉法除了具有操作简便、提取率高的优点以外，更重要的是，它可以避免香豆素成分受热损失。本文以白芷总香豆素为评价指标，通过单因素和正交实验设计，考察溶媒浓度、用量、浸泡时间和渗漉速度等因素对提取效果的影响，确定渗漉法提取白芷中香豆素类成分的最佳工艺条件,并将该工艺与超声波提取法、热回流法等进行了比较。
　　1 器材
　　1.1 仪器
　　752型紫外分光度计(上海光谱仪器有限公司)；SL500锈钢渗漉缺缺罐(衡阳市金山中药设备制造有限公司)；RE-52A旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）；SHB-3循环式真空泵(郑州杜甫仪器厂)；HH-S数显恒温水浴锅(江苏省金坛市医疗仪器厂)；ISO9001电子天平(北京赛多利斯天平有限公司)。
　　1.2 试剂甲醇、乙醇均为分析纯（成都科龙试剂厂）；95%医用酒精；欧前胡素对照品（购自中国药品生物制品检定所）。
　　1.3 药材
　　白芷Angelica dahurica（Fisch．ex Hoffm）Benth.et Hook．f购自成都市荷花池药材市场。
　　2 方法与结果
　　2.1 总香豆素含量测定
　　2.1.1 对照品溶液的制备
　　精密称量欧前胡素对照品5.22 mg，置于100 ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，制得0.052 2 mg/ml对照品溶液。
　　2.1.2 最佳测定波长的确定
　　将对照品和样品在200～400 nm处分别进行波长扫描,两者在300 nm处有吸收,而且峰形变化平缓,有利于含量测定，因此以300 nm作为测定波长。
　　2.1.3 标准曲线的绘制
　　分别精密吸取对照品溶液1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 ml，用甲醇定容至10 ml，以甲醇为空白，于300nm处测定吸光度。以浓度（C）为横坐标，吸光度（A）为纵坐标作图，得回归方程：A=47.4C 0.017(r=0.999 7,n=5)。结果表明，欧前胡素对照品溶液浓度在5.22～15.66 μg/ml的浓度范围内具有良好的线性关系。
　　2.1.4 供试品溶液的制备与含量测定
　　精密量取提取液5 ml，水浴挥干溶剂，加入甲醇溶解并定容至50 ml，摇匀，作为供试品溶液，稀释，以甲醇为空白，于300 nm处测定吸光度，并根据标准曲线计算白芷总香豆素含量。

　　2.2 提取工艺条件选择
　　2.2.1 提取溶媒考察
　　为正交设计因素水平设计提供初步依据，对水和醇两种溶媒进行考察。称取20 g白芷初粉（30目），分别用水和乙醇进行提取，提取液浓缩并定容至一定体积，按含量测定方法计算水提液和醇提液中总香豆素的含量。结果见表1。 表1 不同提取溶媒的比较（略）
　　实验结果表明，以乙醇作为提取溶剂，能提取较高含量的总香豆素，因此采用乙醇渗漉提取白芷总香豆素。
　　2.2.2 粒度考察
　　由于药材的粒度与有效成分的提取效果有关，因此，我们分别选择10，20，30目和40目的药材进行考察。以6倍量的95%乙醇，热回流提取3次，1 h/次为提取条件，分别进行提取，减压回收乙醇，将提取液浓缩至一定体积，总香豆素的含量选择适宜粒度的药材进行渗漉提取。结果见表2。表2 粒度的比较
　　上述结果表明，6倍量95%乙醇提取3次，1 h/次，粒度为20目时，白芷总香豆素含量为最大，因此，采用20目的药材进行下步工艺。
　　2.3 渗漉法提取白芷总香豆素工艺条件优化
　　2.3.1 因素水平设计在对提取溶媒和粒度考察的基础上，采用正交实验法，选用L9（34）正交表，以乙醇浓度、乙醇用量、浸泡时间、渗漉速度为因素，各因素分别设计3个水平。结果见表3。表3 渗漉法提取白芷总香豆素实验因素水平（略）
　　2.3.2 提取方法与结果

　　称取20 g白芷样品（20目），乙醇润湿2 h后装柱，用以上各条件进行实验，收集渗漉液，测定含量。结果见表4。表4 正交实验设计表及结果（略）
　　从直观分析结果表明，渗漉法提取白芷总香豆素的影响因素主次顺序为：A

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