医药市场营销的论文
枳实配方颗粒为枳实饮片经水煎提取后,用喷雾干燥等技术制成的单剂量颗粒剂型,目前允许等同枳实饮片作为汤剂配方使用。为对枳实配方颗粒质量进行综合考察,本实验对3个批次枳实饮片及由其制备的相应配方颗粒和汤剂的HPLC图谱进行了对比分析。
1 实验材料
高效液相色谱仪：HP1100,G1322A脱气机,G1311A四元泵,G1316A恒温箱,G1315B DAD检测器,G1313A自动进样器,HP化学工作站。枳实配方颗粒3批,分别由江西、四川、湖南饮片厂提供。相应饮片制备的汤剂在实验室按临床常规用药方法制备。辛弗林对照品(批号0727-200105,含量测定用)购自中国药品生物制品检定所。乙腈为色谱纯,水为重蒸水,其它试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
Zobax Extend C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相：乙腈-水-磷酸-十二烷基硫酸钠(12∶87∶1∶0.2)；流速：1.2 mL/min；检测波长275 nm；柱温30 ℃。
2.2 对照品峰的确认
取辛弗林对照品,用甲醇配制成每1 mL 含0.4 mg的对照品溶液,在上述色谱条件下,精密吸取5 μL注入液相色谱仪,确定色谱峰峰位。
2.3 供试品溶液的制备
2.3.1 配方颗粒供试品溶液的制备
取枳实配方颗粒粉末0.2 g(过4号筛),精密称定,置锥形瓶中,加入甲醇25 mL,加热回流1.0 h,放冷,滤过,蒸干,残渣加水5 mL使溶解,通过聚酰胺柱(60～90目,3 g,内径1.5 cm,干法装柱),用水25 mL洗脱,收集洗脱液,转移至25 mL量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得。
2.3.2 饮片供试品溶液的制备
取枳实饮片粉末1.0 g(过4号筛),其余操作同“2.3.1”项。
2.3 精密度试验
精密吸取同一配方颗粒制备的供试品溶液,连续进样5次,结果色谱峰相对保留时间比值的`RSD为0.84%～3.08%,相对峰面积比值的RSD为1.50%～3.20%。
2.4 供试品HPLC图谱的测定
取3个批次枳实饮片、相应配方颗粒和汤剂,按供试品溶液制备方法操作,精密吸取20 μL进样测定,得到各样品HPLC图谱。以样品HPLC图谱中辛弗林峰为参照峰(α=1,s峰),求出各样品中均存在的色谱峰的相对保留时间值和相对峰面积值。由于保留时间受实验因素的影响,参考文献[1]方法,对每个峰位的α值根据统计学的处理设定窗口5%,即α值取可信限在≤5%的范围内。按α值的大小次序排列,并计算每个α值项下该峰的相对峰面积值。3个产地饮片、制备的汤剂及中试生产的配方颗粒HPLC图谱见图1。色谱峰相对保留时间、相对峰面积结果见表1、表2。
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