分光光度法测定食品中山梨酸含量

时间:2020-10-13 15:27:47 生物科学毕业论文 我要投稿

分光光度法测定食品中山梨酸含量

  摘要:【目的】建立分光光度法测定食品中的山梨酸含量的方法【方法】以硫酸-重铬酸钾溶液为山梨酸氧化体系,氧化产物丙二醛进一步与硫代巴比妥酸进行显色反应。在吸收波长530nm处测定吸光度。【结果】山梨酸浓度在0~1.066μg/ml范围内呈线性相关,线性范围内吸光度与山梨酸浓度(μg/ml)间的关系为:A=0.3715c+0.0047,R2=0.9998,回收率为99.0%~101.1%。【结论】该方法具有操作简单、准确度和精密度高,适合于食品中山梨酸钾含量的测定。

  关键词:分光光度法 硫酸-重铬酸钾 硫代巴比妥酸 山梨酸

  引言

  山梨酸俗名花楸酸,化学名称为2,4-已二酸。山梨酸及其钾盐是一种的食品防腐剂,在我国可用于酱油、果酱类、酱菜类、罐头类和一些酒类等食品中。山梨酸是一种国际公认安全(GRAS)的防腐剂,安全性很高,日允许量为25mg/Kg。但是如果食品中添加的山梨酸超标严重,消费者长期服用,在一定程度上会抑制骨骼生长,危害肾、肝脏的健康[1]。我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760-1996)中规定使用量: 酱菜、果汁、蜜饯、果冻:≤0.5;酱油、果酱、软糖、面包:≤0.1。食品中山梨酸的测定方法有可见分光光度法、紫外分光光度法、气相色谱法和高效液相色谱法,本文采用分光光度法测定,测定含有山梨酸防腐剂的酱油、果汁、酱菜三种产品。

  提取样品中山梨酸及其盐类,经硫酸-重铬酸钾氧化成丙二醛,再与硫代巴比妥酸形成红色化合物,其颜色深浅与丙二醛含量成正比,于530nm波长处比色定量[2]。

  一、材料与方法

  1、仪器与试剂

  仪器:722E型分光光度计、组织捣碎机、水浴锅、比色管

  试剂:①重铬酸钾-硫酸溶液 1/60mol/L重铬酸钾与0.15mol/L硫酸以1:1混合②5g/L硫代巴比妥酸溶液:称取0.50g硫代巴比妥酸溶于20mL蒸馏水中,加1.0mol/L NaOH溶液10mL,使之完全溶解以后,加1.0mol/L HCl溶液1lmL,用蒸馏水稀释至100mL,摇匀。③山梨酸钾标准液(1000mg/L):准确称取山梨酸钾0.2500g于100mL烧杯中,用蒸馏水溶解后,移入250mL容量瓶中,定容至刻度。

  2、原理

  提取样品中山梨酸及其盐类,经硫酸-重铬酸钾氧化成丙二醛,再与硫代巴比妥酸形成红色化合物,其颜色深浅与丙二醛含量成正比,于530nm波长处比色定量。

  3、操作方法

  3.1样品处理 称取100g样品,加200ml水于组织捣碎机中捣成匀浆。称取匀浆100g,,加水200ml继续捣1min,称取10g于250ml容量瓶中,用水定容,摇匀,过滤备用。

  3.2试样测定 吸取试样处理液2ml于10ml比色管中,加入2.0mL重铬酸钾-硫酸溶液,摇匀后至100℃水浴中加热7min,冷水流冷却后加5g/L硫代巴比妥酸溶液2.0mL,摇匀,继续加热10min,冷却后用蒸馏水稀释至刻度,以试剂空白作参比,采用1cm比色皿,于530nm波长处测定溶液的吸光度。

  二、结果与分析

  1、建立标准曲线

  准确吸取1000mg/L山梨酸钾标准液0.0ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8 ml、1.0ml、1.2 ml、1.4ml于100mL容量瓶中用水定容。分别吸取1.0ml于相应10ml比色管中,按样品测定方法操作,绘制工作曲线。

  表1 山梨酸钾标准溶液的`工作曲线数据

  标准工作曲线的线性回归方程如下:A=0.3715c+0.0047,相关系数R2=0.9998。由表1数据可知,测定山梨酸钾的线性关系好,精密度较高。

  2、准确度及精密度实验

  按1中的样品溶液的制备和测定方法,对拟含山梨酸防腐剂的样品(自制山梨酸钾添加量分别为0.302、0.501mg/g的苹果泥)进行了精密度实验,同一样品测定6次,测定结果见表2。

  表2 准确度及精密度实验

  由上表可得,相对标准偏差较小,回收率在99.01~99.80,方法准确度高。相对标准偏差在0.620~0.957之间,精密度较高。

  3、样品分析

  称取购自某超市的标称含有山梨酸防腐剂的油酱、苹果汁、酱菜三种产品,按1中样品溶液的制备和测定方法,分别测定上述三种样品中山梨酸的含量,测定结果见表3

  表3 样品测定

  从表3可以看出,酱油中的山梨酸含量超标,苹果汁、酱菜中的山梨酸含量合格,相对标准偏差在0.30~0.54之间,方法准确可靠。

  三、结论

  通过实验证实, 分光光度法测定食品中的山梨酸含量,该测定方法值得信赖,且该方法具有快速方便、灵敏度高、使用仪器简单等特点。

  参考文献:

  [1] 谢全彪.分光光度法同时测定食品中的抗坏血酸和山梨酸[J].分析化学,1997,25(2):247。

  [2]唐突,陈剑虹.食品卫生检测技术[M].1版.北京:化学工业出版社.2006.

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