浅谈纳米钯/P复合材料的微波合成论文
纳米钯/ 聚合物复合材料是将纳米钯粒子均匀地分散到聚合物中，具备纳米钯和聚合物的许多特性，如独特的热性能、导电性能和催化性能。目前关于纳米钯/复合材料的合成方法已有很多，如紫外光辐射法、超声辐射法等，但此类技术多少都存在些许缺陷。微波辐射法具有操作简单、快速、节能、省时、无污染等优良特性，可在较短时间内制备出分布较窄、粒径小、纯度高的纳米复合材料，与传统方法相比展现出了明显的优势。
1 实验部分
1.1 主要原料
2 – 丙烯酰胺基–2– 甲基丙磺酸(AMPS)：山东寿光联盟精细化工有限公司; 丙烯酰胺(AM)：天津市福晨化学试剂厂;盐酸：上海化学试剂有限公司;氢氧化钠：天津市津北精细化工有限公司;无水乙醇：天津博迪化工股份有限公司;氯化钯：陕西开达化学有限公司;DMF(C3H7NO)：无锡市亚盛化工有限公司。除AMPS 为工业品外，其他试剂均为分析纯。
1.2 主要仪器
WBFY– 201 微电脑微波化学反应器：巩义市予华仪器有限责任公司;PHS – 3C PHC 酸度计：上海天达仪器有限公司;JEOL – 2010 透射电子显微镜(TEM)：日本电子株式会社;S – 3000N 扫描电子显微镜(SEM)：日本日立公司;AR–G2 流变仪：美国TA 公司。
1.3 纳米金属钯/P(AM–AMPS)复合材料的.合成
取一定量的氯化钯溶于适量的1.0 mol/L 的盐酸溶液中，搅拌至完全溶解，加入适量的AMPS和AM(n(AM)∶n(AMPS)分别为1∶1、2∶ 1、7∶3、3∶1、4∶1、5∶1、6∶1)，用0.5 mol/L的NaOH 溶液调节pH 值(1.0、3.0、5.0、7.0、9.0、11.0)，然后置于微波反应器中反应45 min，反应结束后将粗产品依次经过无水乙醇洗涤3 次、DMF 萃取并在100 ℃ 真空干燥箱中干燥12 h 后即可得到黑色成品。
1.4 纳米钯复合材料的表征
对经研磨后的上述成品(即黑色固体粉末)进行SEM 表征。取少量成品用丙酮溶解稀释，然后对其进行TEM 测试。
2 结果与讨论
2.1 扫描电镜照片
共聚物呈空间网状结构，有明显的孔洞，比表面积大，纳米粒子可以更多地进入聚合物内部;因而当钯粒子被还原的同时两单体发生共聚反应，达到稳定分散纳米钯粒子的效果。
2.2 透射电镜照片
微波制备的钯粒径分布在10 ~ 30 nm，平均粒径20 nm左右，均匀地分散在共聚物P(AM–AMPS)中。分析人员从图右上角电子衍射照片分析出纳米钯为面心立方多晶结构。根据电子衍射基本公式d =K/R(其中K 为电镜常数2.008 mm/nm，R 是衍射环的半径)计算相应晶面间距d，与标准物PDF 卡片(87–0638)相吻合。
2.3 溶液pH 对聚合度的影响
对于同种聚合物，聚合度越大其黏度(η)越大。因此可通过测定聚合物的η 间接说明聚合程度的大小。pH = 7.0 左右时体系的黏度最高，亦即两单体此时的共聚合程度最大。2.4 单体配比对聚合反应的影响随着反应中AM 量的增加且比值不大于2 时所得到的共聚产物极易被水迅速溶解;随着n(AM)∶n(AMPS)的比例增大，聚合物的η 也随之变大;当单体n(AM)∶n(AMPS)=4∶1时，聚合物η 最大。因此，在确保其他条件不变，n(AM)∶n(AMPS)= 4∶1 时，聚合反应程度最大。
2.5 微波辐照时间对聚合体系的影响
随着微波辐照时间的延长，聚合物的黏度越来越大， 当微波辐照时间为45min 时达到最大值，45 min 之后黏度基本保持不变。因此最佳的微波辐照时间为45 min 左右。
3 结论
采用微波辐辐法，在不加任何还原剂和引发剂的条件下合成纳米钯/P(AM–AMPS)复合材料。微波制备的纳米钯粒子的粒径约为20 nm，均匀地分散在基体共聚物P(AM–AMPS)中。在pH约为7.0、n(AM)∶n(AMPS)=4、微波反应时间45 min 时，两单体的共聚合程度最大，且呈网状结构，对纳米粒子具有很好的包覆性。
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