碳纳米管增韧氮化硅陶瓷复合材料研究论文

时间:2018-08-14 12:22:48 材料毕业论文 我要投稿

碳纳米管增韧氮化硅陶瓷复合材料研究论文

  碳纳米管主要是由单层或者是多层圆柱石墨片而组成的,所以碳纳米管分为单壁和多壁之分[1]。当前,碳纳米管增韧氮化硅陶瓷作为复合材料,需要人们加大对其的研究力度,进而提升材料的抗热震性能,并加强其材料的应用,使得碳纳米管氮化硅陶瓷复合材料的增韧性有明显提升。

碳纳米管增韧氮化硅陶瓷复合材料研究论文

  1实验

  1.1原料

  本次对碳纳米管增韧氮化硅陶瓷复合材料进行研究过程中,试验原料包含氮化硅(Si3N4)、氧化钇(Y2O3)、氧化铝(Al2O3)、乙醇(C2H2)、石墨纸(C)、氮气(N2)。SiN4是上海硅酸盐研究所生产的,的含量超过85%,而且费氏粒度达到1.2μm,在实验过程中,在碳纳米管内加入浓硝酸和浓硫酸混合液,配比为3:1。在碳纳米管中加入添加剂MgO和CeO2,试样原料的配比具体如表1所示。

  1.2工艺流程

  实验人员预先对碳纳米管进行处理,按照一定比例予以分配,在塑料筒内将酒精和硬质的合金球加以湿磨处理,磨好后的混合料在干燥的环境下过筛[2]。此外,称取少量的粉末,将其放入石墨模具中,按照设定的烧结工艺其进行烧结,最后,对烧结试样的硬度、密度和韧性等指标予以测量,并利用显微镜对试样断面的显微结构和晶相结构予以分析[3]。在烧结过程中,利用热压烧结方式,以15℃/min的速度将温度分别升至1600℃、1650℃、1700℃、1750℃,保温1h,在氮气保护下,保证压力为30Mpa,然后炉内的温度在自然状态下与室内温度一致。

  1.3测试

  对试样的测试方法具体如下:密度根据国标GB2413-18,并结合阿基米德定律,测量干燥试样的质量m1,试样吸水饱和质量为m2,在水中的质量为m3,然后代入公式求得试样体积密度ρ0=m1ρ0/(m2-m3),其中,ρ0为室温下液体水的密度,根据室温查有关表查得ρ0值[4]。烧结试样的理论密度计算公式为:1/d=n1/d1+n2/d2+n3/d3......+nm/dm),然后利用排水法测量密度,除以理论密度就能够求得试样的相对密度[5]。测量材料的断裂韧性和硬度需要采用压痕法,本次加载压力为1kg,加载时间为40s,断裂韧性的计算公式为KIC=0.016(E/HV)1/2P/b3/2。式中的Hv是硬度,GPa;E为弹性模量,MPa,P为载荷,N;B为裂纹半长,单位是mm。通过用扫描电镜对断口形貌,在测试时,加速电压为25kV,粉分辨率为6nm。

  2结果与讨论

  2.1氮化硅陶瓷复合材料的力学性能

  通过对碳纳米管进行试验研究表明,当烧结温度为1600℃、1650℃、1700℃时,试样的硬度和密度随着碳纳米管的的加入而减少,碳纳米管的加入不利于改善氮化硅陶瓷复合材料性能。烧结温度为1750℃,在碳纳米管中加入0.99%试样,其断裂韧性和硬度最佳,分别为7.47MPa°m1/2和16GPa,与未加入相比,提升了6%。如果碳纳米管的加入量增加时,试样的力学性能下降,氮化硅陶瓷的烧结温度提升[6]。

  2.2氮化硅陶瓷复合材料的显微结构

  通过对氮化硅陶瓷复合材料结构进行显微观察,晶粒发育比较良好,致密度也很高,而且有细长柱状的'β-SiN3和等轴状的α-SiN。

  2.3实验结果分析

  通过实验结果表明,碳纳米管的作用主要为如下几个方面,第一,能够进行氮化硅陶瓷材料的孔隙,复合材料的致密度低。第二,在烧结过程中,碳纳米管能够阻碍复合材料的融合,降低致密度。如果碳纳米管的含量低,可以被氮化硅粉末分散,达到填充的效果,避免结团;当其含量增加时,致密度下降。如果碳纳米管的加入量少于1%,氮化硅材料的纤维和致密度、硬度都增加;若加入量少于2%,致密度下降,并出现碳纳米管粘连的现象,纤维长径比减小,隔断了氮化硅的连续性。在本次实验中,碳纳米管的最佳加入量为1%。试验的断裂为沿晶断裂,而且碳纳米管分布不均匀,粘结较少,在断口处能将碳纳米管拔出。此外,碳纳米管和氮化硅的热膨胀匹配性较好[7]。

  3结束语

  在1700℃热压下进行烧结,并配合MgO和CeO2复合烧助剂的使用,能够降低烧结温度,获取高致密度的SiN4制品。烧结温度为1600℃、1650℃、1700℃时,碳纳米管增加,但氮化硅陶瓷的相对硬度和密度减少,如果碳纳米管含量为0.99%,则氮化硅陶瓷复合材料的韧性提升6%,如果过度的增加,将起到相反效果。碳纳米管增韧氮化硅复合材料主要靠纤维拔出机制,从而提升氮化硅陶瓷的韧性[8]。

  参考文献

  [1]王伟礼.氮化硼纳米管的制备及其对氧化铝和氮化硅陶瓷的强韧化作用[D].山东大学,2012.

  [2]张蕾.氮化硅及碳化硅陶瓷复合材料高温压缩变形行为的研究[D].哈尔滨工业大学,2010.

  [3]余娟丽,李森,吕毅,等.冷冻注凝制备氮化硅陶瓷基耐高温复合材料[J].硅酸盐学报,2015,43(6):723-727.

  [4]王贺云.碳复合氮化硅陶瓷材料的制备与性能研究[D].中国科学院大学,2014.

  [5]王灿,王艳莉,詹亮,等.碳纳米管“种子”上生长碳纳米管和氮掺杂碳纳米管[J].新型炭材料,2011,26(2):81-84.

  [6]李根,杨杨.采用两种不同烧结方法制备的氮化硅基纳米复合材料[J].耐火与石灰,2012,37(5):53-56.

  [7]张国富,杨杨.研磨时间对Si3N4纳米复合材料烧结动力学的影响[J].耐火与石灰,2011,36(6):49-51.

  [8]张莉,皮孝东,杨德仁,等.硅纳米晶体在太阳电池中的应用[J].材料导报,2012,26(21):128-134.

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