论金属材料分析中的试剂应用

时间:2018-01-24 编辑:张莉 手机版

  金属材料化学定量分析中重要的一个环节,就是利用试剂对试样进行分解,以下是小编搜集整理的一篇探究金属材料分析中试剂应用的论文范文,欢迎阅读参考。

  【摘 要】金属材料包括了纯金属、金属材料化合物、合金以及特种金属材料等,被广泛应用于机械、航空、计算机硬件等国民各个领域中。利用试剂对金属材料的成分进行分析,不仅能深入了解材料的内部构造和组成元素,还能为复杂金属材料的设计提供详实的依据。本文结合实例,主要就金属材料分析中试剂的应用方面进行了分析与探讨。

  【关键词】金属材料;分析;试剂;应用

  金属材料化学定量分析中重要的一个环节,就是利用试剂对试样进行分解,其目的是在保证试样待测成分不污染和不损失的前提下,将试样转变为适合测定的状态。本文就钼蓝分光光度法联合测定钢铁中磷砷以及铜试剂分离EDTA容量法测定富锰试样中的钙镁这两个例子来探讨试剂在金属材料分析中的应用。

  一、钼蓝分光光度法联合测定钢铁中磷砷

  磷、砷作为钢铁中极易出现偏析且有害的元素,其含量过高时容易增加钢形成裂纹的敏感性和钢的冷脆性,因此对钢铁中磷、砷含量的分析检测对控制其产品质量有着十分重要的意义。本文实验利用磷、砷性质相似,在和硝酸铋、钼酸铵在一定酸度下可生成磷铋钼杂多酸与砷铋杂多酸,在还原剂作用下可还原为磷铋钼蓝和砷铋钼蓝,并且其吸光度拥有加合性的原理。然后分别测定磷、砷合量的吸光值后,利用复合还原剂将砷掩蔽,以测定磷的吸光度值,从而能得分别到到磷、砷的含量。该方法适用于实验室对钢铁中磷、砷的快速测定。

  1、实验内容

  (1)主要试剂和仪器

  主要试剂包括钼酸铵溶液:10g/L;硫硝混合溶样酸:330mL HNO3+570 mL 水+ 100 mL H2S02;抗坏血酸溶液:20g/L,使用当天配置的乙醇(1+1);硝酸铋溶液:5g/L,使用硝酸(1+3)配置;硫代硫酸钠混合溶液:含有100 g/L硫代硫酸钠和5g/L溴化钾;乳酸溶液:10g/L。仪器为分光光度计,测量精度达到0.001A。

  (2)实验方法和过程

  取用0.25g钢铁试样,存放在50mL钢铁两用瓶中,然后添加10mL硫硝混合溶样酸,将其加热到样品完全溶解为止。再滴入高锰酸钾溶液至二氧化锰沉淀,煮沸2分钟后,滴入亚硝酸钠溶液至沉淀溶解,煮沸1分钟后将其冷却到室温,用水稀释并摇匀。然后利用10mL移液管分别将两份溶液放置到150mL的干燥三角瓶中。

  磷、砷合量显色液配置:向其中一三角瓶内依次滴入5mL钼酸铵溶液、5mL硝酸铋溶液、10mL抗坏血酸溶液以及1mL的乳酸溶液,然后摇匀并放置20至30分钟。

  磷显色液配置:向另一三角瓶内滴入5滴硫代硫酸钠混合溶液,先放置1分钟后,再逐一滴入5mL钼酸铵溶液、5mL硝酸铋溶液、10mL抗坏血酸溶液以及1mL乳酸溶液,然后摇匀并放置20至30分钟。在波长680nm处,利用比色皿即可对磷的吸光值进行测定。然后用磷、砷合量显示液,以磷的显色液作对比,可读出砷的吸光值。

  绘制校准曲线:利用具有不同含量磷、砷的钢铁标样,进行以上相同操作,将所测定的磷、砷吸光值,绘制成校准曲线,并以此分别求得磷、砷的含量。

  2、实验结果和讨论

  (1)显色酸度

  试样中磷、砷显色反应与受酸度有很大的影响。当酸度过高时,显色反映易受到抑制,导致显色不完整,使结果偏低;当酸度偏低时,会形成钼络离子并干扰到实验测定,使结果偏高。通过实验表明,该实验中硝酸和硫酸最适宜酸度分别是0.45mol/L和0.13mol/L。

  (2)对砷掩蔽剂的选择

  常用砷掩蔽剂有亚硫酸钠、硫代硫酸钠、以及亚硫酸钠-硫代硫酸钠-溴化钾复合还原剂等等。为避免砷对磷测定值的干扰,保证实验的准确,该实验中使用了亚硫酸钠-硫代硫酸钠-溴化钾复合还原剂作为了砷掩蔽剂,其中溴化钾可作为砷还原反应的催化剂。

  (3)显色液稳定性

  当砷对磷干扰消除后,磷显色液的稳定性降低,可添加进少量的乳酸使稳定性能保持1小时以上,方便后续联合测定的进行。实验证明,乳酸添加量以1mL为宜。

  (4)消除干扰离子

  该实验中多数金属离子不会对试样磷、砷的测定造成干扰,但是硅离子在一定酸度下会产生干扰性。在实验中可适度加大显示液的酸度,如加入氢氟酸以消除硅离子的干扰。而氢氟酸的影响,可利用试剂空白作测定磷的参比液来消除。

  (5)线性范围

  在进行磷、砷联合测定时,其含量范围需有一定的限制,利用5个标准试件实验后制作校准曲线。所得到磷的线性范围为:0~0.75μg/mL,砷的线性范围为:0~1.25μg/mL。

  二、铜试剂分离EDTA容量法测定富锰试样中的钙镁

  锰矿中的钙镁元素的测定,常用方法是先通过KClO3分离出大量锰离子,然后再利用铜试剂(DDTC)进行二次分离后再利用EDTA滴定,该方法较为复杂,不适用于锰铁合金渣样和锰矿的冶金快速分析。本文实验中利用H2O2—DDTC一次分离,然后再使用EDTA容量法测定富锰试样中的CaO和MgO,该实验方法快捷简便,可用于锰铁渣样和猛矿中CaO和MgO的快速冶金分析中,实验结果满意。

  1、实验内容

  (1)主要试剂和仪器

  固体DDTC;30%的H2O2溶液;CaO标准溶液:2mg/mL;MgO标准溶液:1mg/mL;Mn溶液:5mg/mL;铬黑T指示剂:使用100g NaCl和1g指示剂研细后混匀;钙羧酸指示剂:使用100g NaCl和1g指示剂研细后混匀;EDTA标准溶液:0.01mol/L。

  (2)实验方法和过程

  分别称取15mg MgO和50mg CaO放入400mL的烧杯中,再添加80mL的锰,使用纯净水稀释到200mL附近。然后使用氨水将pH值调至8~10左右,一直加热煮沸至小气泡分散为止。取下烧杯,添加1g DDTC搅匀后冷却至室温,再将其移入200mL的容量瓶中,加水稀释到刻度,混匀后过滤。准确移取两份50mL滤液分别放置进300mL的锥形瓶中,依次添加水25mL、盐酸羟胺0.5g、三乙醇胺10mL,在混匀后立即滴定。

  CaO、MgO合量值的测定:将1份滤液中添加适量黑T指示剂和20mL pH为10的氨性缓冲溶液,使用EDTA标准溶液滴定到终点。

  CaO值的测定:将1份滤液中添加少量的钙羧酸指示剂以及200g/L的KOH溶液25mL,然后使用EDTA标准溶液滴定到终点。

  2、实验结果和讨论

  (1)H2O2的用量

  当H2O2用量偏多时,需要对Mn分解煮沸的时间加长,应注意调节溶液酸度和保持一定体积;当H2O2用量偏低时,则会造成Mn分离不完全。根据多次实验表明,H2O2用量在3~4mL之间为宜。

  (2)DDTC的pH值

  DDTC在实验中主要用于沉淀少量金属离子和残余的Mn,当DDTC的pH值偏高时,有利于Mn的沉淀,但易造成其它金属离子的溶解。根据实验表明,pH值为8~9的DDTC是最为适宜的沉淀酸度值,不必再添加其它有机缓冲剂。

  (3)分离效果和回收实验

  实验结果证明,50mg CaO和15mg MgO的分析结果相对误差控制在2.1%以内。回收实验结果表明,添加MgO 10~25mg,回收率在97.9%~102.7%之间;添加CaO 10~50mg,回收率在98.5%~102.1%。

  三、总结

  本文以钼蓝分光光度法联合测定钢铁中磷砷,以及铜试剂分离EDTA容量法测定富锰试样中的钙镁这两个例子来探讨了金属材料分析中的试剂应用,希望能对金属材料的实际分析带来一定的帮助与借鉴。

  参考文献

  [1] 李栋婵,孙柏,等.EDTA容量法测定钙方法的优化研究[J].广东微量元素科学,2007(1).

  [2] 陈晓琴,等.含砷钢铁中磷砷的吸光光度法联合测定[J].理化检验,2001(7).

  [3] 鄢国强,王宾,等.化学分析[M].上海:科学普及出版社,2003(2).

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