论陶瓷原料中二氧化硅含量的测定方法(3)

时间:2020-09-21 16:16:26 材料毕业论文 我要投稿

论陶瓷原料中二氧化硅含量的测定方法


  m1 —— 氢氟酸处理前沉淀与坩埚的质量,g 
  m2 —— 氢氟酸处理后沉淀与坩埚的质量,g 
  m3 —— 由工作曲线查得的二氧化硅量,g 
  m4 —— 氢氟酸处理前空白与坩埚的质量,g 
  m5 —— 氢氟酸处理后空白与坩埚的质量,g 
  V1 —— 分取试液的体积,ml 
  V —— 试液总体积,ml 
  m —— 试料的质量,g 
  4氟硅酸钾容量法 
   
  重量-钼蓝光度法的准确度较高,但对于一些特殊样品,如萤石CaF2,由于含有较大量的氟,会使试样中的Si以SiF4形式挥发掉,不能用重量法测定。还有重晶石以及锆含量较高的样品、钛含量较高的样品,在重量法的条件下形成硅酸的同时,会生成其它沉淀,夹杂在硅酸沉淀中。所以这些特殊样品不能用重量法测定,可用氟硅酸钾容量法来测定SiO2的含量。

  氟硅酸钾容量法是将试样用碱熔融,不溶性酸性氧化物二氧化硅转变成可溶性的硅酸盐,加酸后生成游离的硅酸,在过量的氟离子和钾离子存在下,硅酸与氟离子作用形成氟硅酸离子,进而与钾离子作用生成氟硅酸钾沉淀。该沉淀在热水中会水解生成氢氟酸,用氢氧化钠标准溶液滴定,由消耗的氢氧化钠标准溶液的体积计算二氧化硅的含量。应用该分析方法时应严格控制分析条件,具体应注意以下几点: 
  (1) 样品的处理是先用氢氧化钠熔融,然后用水浸取,再加盐酸酸化,然后得到样品溶液。当样品中铝、钛含量较高时,为防止氟铝酸钠和氟钛酸钠沉淀的生成,可用氢氧化钾代替氢氧化钠。氢氟酸挥发法历来被认为是赶硅的一种方法,但实践证明,在一定的条件下,四氟化硅和氢氟酸能共处于同一溶液中,因此,在溶解过程中,只要控制一定的体积,硅即以氟硅酸的形式留在溶液中,从而可测定硅的含量。 
  (2) 为了保证硅的沉淀完全,加入氟化钾和氯化钾的量应过量。但氟化钾和氯化钾的量若过大,则当样品中的铝、钛含量较高时干扰情况比较严重。一般在铝、钛含量不高时,50ml溶液加氟化钾1.5~2.0g;而铝、钛含量较高时加1~1.5g。氯化钾的加入量还与沉淀时的温度有关。20℃时,50ml溶液加8g氯化钾;高于25℃则需加入10g以上。 
  (3) 沉淀时为减少沉淀的溶解和沉淀的洗涤困难,温度应低于30℃,体积不大于50ml,沉淀应在放置15min后过滤。 
  (4) 测定的干扰一般来自铝、钛,对高铝和高钛的试样可加入氯化钙、过氧化氢、草酸铵、草酸和熔样用的氢氧化钾来代替氢氧化钠、用硝酸代替盐酸作介质的方法来消除干扰。 
  氟硅酸钾容量法具有快速、准确、精密度高的特点,因此广泛应用于陶瓷生产中的控制分析。 
   
  5比 色 法