论陶瓷原料中二氧化硅含量的测定方法(2)

时间:2020-09-21 16:16:26 材料毕业论文 我要投稿

论陶瓷原料中二氧化硅含量的测定方法


  SiO2(%)=[(m1-m2)+(m3-m4)]/m×100 
  式中: 
  m1——试料与坩埚灼烧后的质量,g 
  m2——氢氟酸处理并灼烧后残渣与铂坩埚的质量,g 
  m3——试剂空白与铂坩埚的质量,g 
  m4——测定试剂空白所用铂坩埚的质量,g 
  m ——试料的质量,g 
   
  3重量-钼蓝光度法 
   
  重量-钼蓝光度法所测定的范围是SiO2含量小于95%。具体如下: 
  (1) 对可溶于酸的试样,可直接用酸分解;对不能被酸分解的试样,多采用Na2CO3作熔剂,用铂坩埚于高温炉中熔融或烧结之后酸化成溶液,再在水浴锅上用蒸发皿蒸发至干,然后加盐酸润湿,放置一段时间后,加入动物胶,使硅酸凝聚,搅匀,放置5min,用短颈漏斗、中速滤纸过滤、滤液用250ml容量瓶承接。将沉淀全部转移到滤纸上,并用热盐酸洗涤沉淀2次,再用热水洗至无氯离子。 
  (2) 将沉淀连同滤纸放到铂坩埚中,再放到700℃以下高温炉中,敞开炉门低温灰化,待沉淀完全变白后,开始升温,升至1000℃~1050℃后保温1h取出,稍冷即放入干燥器中,冷至室温,称量。重复灼烧,称量,直至恒重。 
  (3) 加数滴水润湿沉淀,加4滴硫酸、10ml氢氟酸,低温蒸发至冒尽白烟。将坩埚置于1000~1050℃高温炉中灼烧15min,取出稍冷,即放入干燥器中,冷至室温,称量。重复灼烧,称量,直至恒重。 
   (4) 加约1g熔剂到烧后的坩埚中,并置于1000~1050℃高温炉中熔融5min,取出冷却。加5ml盐酸浸取,合并到原滤液中,用水稀释到刻度,摇匀。此溶液为试液A,用于测定残余二氧化硅、氧化铝、氧化铁和二氧化钛。 
  (5) 用移液管移取10ml试液A于100ml容量瓶中。加入10ml水、5ml钼酸铵溶液,摇匀,于约30℃的室温或温水浴中放置20min。 
  (6) 加入50ml乙二酸-硫酸混合溶液,摇匀,放置0.5~2 min,加入5ml硫酸亚铁铵溶液,用水稀释至刻度,摇匀。 
  (7) 用10mm吸收皿,于分光光度计690nm处,以空白试验溶液为参比测量其吸光度。二氧化硅的值由绘制的工作曲线上查得。二氧化硅含量的计算公式如下: 
  SiO2(%)=[m1-m2+m3(V/V1)-(m4-m5)]/m×100 
  式中: